Wasserstoffpermeationstest mit einem Bipotentiostat

Wasserstoffpermeationstest in Stahl

Experimenteller Zweck

Dieses Experiment zielt darauf ab, den atomaren Wasserstoffgehalt in Stahl und die Diffusionsrate zu messen.

Experimenteller Aufbau

Abb. 1 Aufbau des Wasserstoffpermeationstests

Lösungszubereitung:

Vernickelungslösung (kommerzielle Vernickelungslösung)

Anodenkammer: 0,2 mol/L KOH

Kathodenkammer: 0,1 mol/L HCl

Instrument &Elektroden:

Bipotentiostat Modell CS2350M

Vernickelungszelle (Beschichtungsbewertungszelle)*1 Stück

H-Zellen* 1 Satz

Hg/HgO-Referenzelektrode 1 Stück

Q235 Kohlenstoffstahlplatte (5cm*5cm*0,5 mm) 1 Stück

Platin-Gegenelektrode *2 Stück

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Experimentelle Schritte

(1) Probenvor-bearbeitung

Vor dem Experiment wurde die Kohlenstoffstahlprobe mit 180#, 400#, 600#, 1000# und 2000# Schleifpapier der Reihe nach auf eine Spiegeloberfläche poliert, dann mit Wasser gewaschen, mit Ethanol abgewischt und an kalter Luft getrocknet. Die Probe wurde 3 Minuten lang in 0,1 mol/L HCl eingetaucht, mit Wasser gespült und dann 3 Minuten lang in 0,2 mol/L KOH eingetaucht, mit Wasser gespült, getrocknet und zur Verwendung in einem Exsikkator platziert.

(2) Vernickelung

Abb. 2 Elektrolysezelle und Elektrodenanschluss für die Vernickelung

Wie in Abbildung 2 gezeigt, haben wir die Beschichtungsbewertungszelle (CS934) verwendet, um die Vernickelung durchzuführen. Klemmen Sie das Kohlenstoffstahlblech ein, geben Sie die Vernickelungslösung in die Zelle und geben Sie dann ein kleines Stück Nickelschaum in die Lösung. Der rote (CE) & gelbe Krokodilklemme (RE) klemmen gemeinsam den Nickelschaumstreifen ein, und die grüne Krokodilklemme (WE) klemmt an den Kohlenstoffstahl (Wenn es eine weiße Sensorleitung gibt, sollten Sie diese zusammen mit dem grünen WE verbinden). Führen Sie dann den “Galvanostatischen” Test durch.

Abb. 3 Parametereinstellung der Vernickelung

Stellen Sie den angelegten Strom auf -10 mA/cm2 ein. Die Expositionsfläche der Probe betrug etwa 7,065 cm², also haben wir -70,65 mA angelegt. Sie können den Elektrodenbereich in “Zelleneinstellung” einstellen).

Abb. 4 Schnittstelle zur Modifikation des Elektrodenbereichs

Der Beschichtungsprozess dauerte 30 Minuten. Nach Abschluss waschen Sie das Metall bitte mit destilliertem Wasser, trocknen Sie es an kalter Luft und legen Sie es dann zur Verwendung in einen Exsikkator.

(2) Wasserstoff Permeation Test

Abb. 5. Bipotentiostat CS2350M und H-Zellen

In der Anodenkammer (linke Zelle) handelt es sich um ein 3-Elektroden-System:

- Arbeitselektrode: vernickelte Oberfläche des Kohlenstoffstahls

- Referenzelektrode: Hg/HgO-Elektrode

- Gegenelektrode: Platinelektrode

Die Wasserstoffaufladeseite (rechte Zelle) verwendet ein Zwei-Elektroden-System.

- Anode: die nicht vernickelte Oberfläche des Kohlenstoffstahls, verbunden mit der WE-Krokodilklemme

- Kathode: die Platinelektrode, die mit den gelben (RE) & roten (CE) Krokodilklemmen verbunden ist.

Geben Sie zunächst 250 ml 0,2 mol/L KOH-Lösung in die Anodenkammer (links) und 250 ml 0,1 mol/L HCl in die Kathodenkammer (rechte Zelle), schalten Sie den Bipotentiostaten ein, wählen Sie “Bipotentiostat”→Wasserstoffdiffusionstest.

Abb. 6. Parametereinstellung für den Wasserstoffdiffusionstest

Stellen Sie die Parameter wie in Abbildung 6 ein: Das Polarisationspotential beträgt 0,45 V, der Wasserstoffaufladespitzenstrom beträgt -22,6 mA (10 mA/cm2) und der Wasserstoffaufladetalgrundstrom beträgt 0.

Wenn sich der atomare Wasserstoff [H] im Kohlenstoffstahl allmählich an die Oberfläche diffundiert und zu H+ oxidiert wird, stabilisiert sich der anodische Reststrom allmählich.

Wenn der Reststrom weniger als 1 mA/ cm beträgt², in der rechten Zelle (Wasserstoffaufladung) tritt folgende Reaktion auf:

Ergebnis und Analyse

Wasserstoffdiffusionskoeffizient

Abb. 7. Oxidationsstrom-Zeit-Kurve im Wasserstoffdiffusionstest

Aus Abb. 7 können wir erhalten I_max=1.0058×10^-5 A·cm^-2. Finden Sie die Zeit t, wenn I_t / I_max= 0. 63，

t = 2.380 h = 8568 s.

Die Zeit zum Starten der Wasserstoffaufladung beträgt 5472 s，also Verzögerungszeit t_L=3096 s，Dicke des Kohlenstoffstahls L=0,1 cm, gemäß der Formel:

Wir können den Diffusionskoeffizienten D=5.383×10 berechnen^-7cm²/ s.